ICP光谱法测定钨、锡、钼
一、方法提要
本法用固体粉末进样装置，Pd为内标，采用双高频火花雾化固体粉末试样，引入ICP光源中，在大色散率光栅摄谱仪上一次摄谱测定化探试样中的W、Sn、Mo，其检出限（Wb/10-6）：W1，Sn1，Mo0.5。
二、标准试样的制备
人工合成基体的组成（%）为：SiO268，Fe2O34，Al2O316，CaO2，MgO2，K2SO43，Na2CO34，TiO20.5，MnO20.5。在基体中加入光谱纯WO3、SnO2和MoO3，先配制成1号主标准试样再用基体按1+1逐级稀释成一套标准系列的试样，见表1。
表1 标准系列试样中各元素的含量（Wb/10-6）
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元素
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标准系列
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1
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2
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3
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4
|
5
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6
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7
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8
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W，Sn，Mo
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10000
|
5000
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2500
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1250
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625
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313
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156
|
78．0
|
|
|
9
|
10
|
11
|
12
|
13
|
14
|
15
|
16
|
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W，Sn，Mo
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39．0
|
19．5
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9．75
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4．88
|
2．44
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1．22
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0．61
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0．3
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三、仪器及工作条件
光谱仪：(苏)ДФC-13-2型平面光栅摄谱仪，光栅刻线1200条/mm，色散率0.2Nm/mm，闪耀波长300.0nm。单透镜（F=75mm）照明系统，狭缝宽20µm。
炮源：ICP-D型，为北京地质研究所和保定电子设备厂研制。由高频发生器、工作线圈、炬管组成。（1）高频发生器：自激式，3.6千瓦,31±4兆赫。（2）工作线圈和炬管：工作线圈内径25mm,二圈(水冷)。三同心石英炬管，外径20mm，长160mm。（3）光源使用氩气为载气、冷却气和等离子气。
固体粉末进样装置：固体粉末进样器与江苏地矿局中心实验室研制的GFS-81型双高频火花发生器配用。
相板及暗室处理：天津紫外Ⅰ型或Ⅱ型相板。A、B显影液。20℃显影4min，定影至透明后，水洗，干燥。
各元素分析线及测定范围：见表2。
测光及工作曲线的绘制：MD-100型快速测微光度计，测量狭缝宽20µm，高18mm，P标尺，以△P-1gC绘制工作曲线。
其他工作条件：见表3。
表2 各元素分析线及测定范围
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元素
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分析线,nm
|
测定范围，wB/10-6
|
|
W
|
294.69
|
1-625
|
|
292.51
|
156-5000
|
|
|
Sn
|
317.50
|
0.6-156
|
|
303.27
|
78-5000
|
|
|
Mo
|
319.39
|
0.3-78
|
|
293.05
|
9.75-625
|
|
|
294.66
|
78-5000
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表3 其他工作条件
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阳极电压
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4.6kV
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载气流量
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0.74L/min
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阳极电流
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1A
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观测高度
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11-12mm
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栅极电流
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120mA
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试样粒度
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＜0.075mm
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冷却气流量
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13.3L/min
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缓冲剂及内标
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碳粉+SiO2+Pd=50+50+0.1
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等离子气流量
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1.20L/min
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曝光时间
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10s
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四、分析步骤
称取200mg试样与100mg缓冲剂在玛瑙钵中加丙酮研磨均匀。取出2份各重100mg混匀的待测试样分别放在粉末时样器中，按上述工作条件进行摄谱分析，取测量的平均值计算结果。
五、注意事项
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